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1900年义和团运动期间，沙俄以“护路”为名出兵20万占领东北全境，次年胁迫盛京将军增祺签署《奉天交地暂且章程》，要求清廷在东北设立俄方监管机构、解除驻军武装。消息传至北京，清廷震怒，宣布章程无效并革职增祺，委任杨儒为全权大臣赴俄重议条约。
第一阶段（1901年1月4日-1月24日）
杨儒首会沙俄财政大臣维特，直指《暂且章程》“干预内政，侵我主权”，要求废除并重订条款。维特单方面提出新约稿13条，内容包括俄军永久驻防东北要地、清廷不得在东北驻军等，杨儒斥其“以力制人”，谈判陷入僵局。
第二阶段（2月16日-3月26日）
俄方改由外交大臣拉姆斯多夫施压，抛出修订后的12条密约，要求清廷先行批准《暂且章程》再议正约。杨儒以“未奉朝旨”为由拒签，并揭露俄方“欲效英属印度之例”吞并东北的野心。期间俄方以重金贿赂李鸿章，试图绕过杨儒，遭其严词拒绝。
关键条款对比
| 俄方要求 | 杨儒回应 |
|---|---|
| 俄军永久驻防东北要塞 | “主权尽失，无异割地” |
| 东北官员须俄方“辅佐” | “内政不容干涉” |
| 关税、铁路归俄控制 | “利权独揽，何以立国” |
谈判期间，清廷内部意见分歧：李鸿章主张妥协以换取俄支持，称“势处万难，不得不允”；张之洞、刘坤一等则联合英、日施压，警告“若允俄约，列强必群起效尤”。与此同时，日本公使小村寿太郎向清廷明示：“东省若属俄，英占长江，德据山东，日本亦将争利”，迫使清廷转向多国协调。
1901年3月26日，拉姆斯多夫下达最后通牒，要求杨儒“一字不改”签署11条终稿。彼时杨儒已因谈判心力交瘁，冒雪往返外交部时跌伤昏迷。病榻上仍坚持“宁决裂不画押”，最终于十日后殉职。清廷迫于民意与国际压力，宣布拒签条约，沙俄吞并计划受挫。
1902年4月，中俄签订《交收东三省条约》，俄军承诺分三期撤兵。然而至1903年，沙俄撕毁条约拒不撤军，引发日俄战争，东北沦为列强角力场。杨儒虽未亲见结局，但其拒签密约的立场，为近代中国外交留下了“主权不可交易”的标杆。
